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固相萃取使用過程中的一些常見問題及解決辦法

更新時(shí)間:2021-10-25  |  點(diǎn)擊率:1423
 
  近年來,固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一??墒牵脩粼谑褂霉滔噍腿⌒≈^程中也會遇到各種各樣的問題。
 
  根據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),現(xiàn)將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起,方便大家輕松應(yīng)對固相萃取常見問題。
 
  在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時(shí),可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析,首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié):
 
  1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足;
 
  2、目標(biāo)化合物未被*洗脫;
 
  3、其他環(huán)節(jié)。
 
  1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足
 
  當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。
 
  2、目標(biāo)化合物未被*洗脫
 
  當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí),可判斷“目標(biāo)物未被*洗脫”。
 
  3、其他環(huán)節(jié)
 
  如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn),那么回收率不足的問題應(yīng)該來自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。
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